Методика гравиметрического определения нефти и нефтепродуктов в воде



Скачать 58,58 Kb.
Дата30.12.2016
Размер58,58 Kb.
Хамраєва Н.

МЕТОДИКА ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ
Цель работы. Отобрать пробы воды и провести анализ воды на содержание ней нефти и нефтепродуктов гравиметрическим методом.

Нефтепродуктами при анализе вод принято считать неполярные или малополярные соединения, растворимые в гексане, т.е. углеводо­роды, являющиеся основной частью нефти. Предельно допустимая концентрация в питьевой воде и воде водоемов для многосернистой нефти 0,1 мг/л, для прочей и нефтепродуктов — 0, 3 мг/л. При анализе поверхностных вод, как правило, летучие нефтепро­дукты не определяют, поскольку их содержание ничтожно. Ниже при­водится методика для определения нелетучих нефтепродуктов.

Метод основан на экстрагировании нефти и нефтепро­дуктов из воды хлороформом, удалении хлороформа, растворении ос­татка в гексане и последующем хроматографическом отделении поляр­ных соединений и примесей воды не нефтяного происхождения в ко­лонке с активным оксидом алюминия. Выделенные таким образом неф­тепродукты определяют гравиметрически. Основное достоинство мето­да в том, что исключается приготовление стандартных растворов такого же качественного и количественного состава, как и исследуемая проба. Непосредственное экстрагирование гексаном приводит к зани­женным результатам. Погрешность может доходить до 30%, если исследуемая вода содержит взвешенные частицы. На их поверхности наряду с нефтепро-дуктами сорбируются асфальтены, смолы, нафте­новые кислоты и другие вещества, растворимые в хлороформе, но не­растворимые в гексане и потому препятствующие экстракции нефте­продуктов гексаном. Если, однако, иссле-дуемая вода прозрачна, без взвешенных частиц, или если заведомо известно об отсутствии ме­шающих веществ, указанных выше, то экстракцию можно сразу про­водить гексаном тем же способом, что и хлороформом, затем отогнать большую часть гексана, отфильтровать через колонку с оксидом алю­миния и далее поступить, как описано в ходе определения.

Пробы воды отбирают в стеклянные емкости с притертыми пробками. Если определение нефтепродуктов в день отбора невозможно, то пробы консервируют 2-4 см3 экстрагента (четыреххлористый углерод, хлоро­форм) на 1 дм3 воды. Законсервированные пробы могут храниться в те­чение двух недель. При определении нефтепродуктов методом колоночной хроматогра­фии с гравиметрическим окончанием, объем пробы (при концентрации нефтепродуктов 0,3—3,0 мг/дм3) должен составлять не менее 3—3,5 дм3.

Ход анализа. При концентрации нефтепродуктов 0,3 - 3 мг/л. Для анализа берут 3—3,5 л воды, помещают в круглодонную колбу или в широкогорлую склянку и подкисляют хлорводородной кислотой пл. 1,19 г/см3 так, чтобы рН воды стал меньше 5. Затем приливают 150 мл хлороформа, погружают мешалку на глубину около 50 мм выше по­граничного слоя и перемешивают несколько минут.

Секція: Хімії, нафтоорганічного синтезу та хімічних технологій
Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд такой же вместимости, а оставшийся водный слой и слой хлороформа пере­ливают в делительную воронку вместимостью 500—700 мл. Дают постоять 15 мин, сливают нижний хлороформный слой в ко­ническую колбу вместимостью 500 мл, стараясь не захватить при этом ни воды, ни промежуточного слоя эмульсии. Переливают водный рас­твор из второго сосуда снова в первый, туда же наливают оставшийся в делительной воронке водный слой с эмульсией, добавляют вторую порцию хлороформа 150 мл и снова перемешивают мешалкой в тече­ние нескольких минут. Слив, как и в первый раз, большую часть вод­ного слоя, остаток переносят в ту же делительную воронку и дают по­стоять 15 мин. Полученный второй экстракт присоединяют к первому экстракту, стараясь, как и раньше, не захватить водного слоя. Затем небольшим количеством хлороформа (около 50 мл) обмывают стенки сосуда, в котором находилась проба до экстракции, переносят в ту же делительную воронку, взбалтывают, дают постоять некоторое время, вливают слой хлороформа в колбу и отгоняют хлороформ. В проведе­нии третьей экстракции обычно нет необходимости.

Экстракцию хлороформом можно также проводить следующим образом. В большую делительную воронку помещают 3 раза по 1 л ис­следуемой воды и последовательно взбалтывают с двумя порциями хлороформа по 20 мл. Таким образом, на экстракцию из 3 л анализи­руемой воды будет израсходовано 120 мл хлороформа. Экстракты сое­диняют, прибавляют к ним 50 мл хлороформного раствора, получен­ного при ополаскивании сосуда, где хранилась проба, и продолжают, как указано далее. Присоединив колбу к холодильнику, помещают ее в кипящую во­дяную баню или ставят на горячую закрытую плитку и отгоняют хло­роформ. Когда в колбе останется 10—20 мл хлороформного раствора, нагревание прекращают, дают колбе остыть и разбирают прибор.

Остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре. Неболь­шой, предварительно взвешенный тигель помещают в вытяжном шка­фу на расстоянии 25—35 см от обычного комнатного вентилятора. Ти­гель наполняют на 3/4 его объема полученным экстрактом и включают вентилятор. По мере испарения хлороформа подливают экстракт в ти­гель до тех пор, пока он полностью не будет перенесен таким способом. Колбу, где был экстракт, обмывают несколькими малыми пор-циями хлороформа, перенося их в тот же тигель. Когда в тигле оста-ется менее 0,5 мл хлороформа, выключают вентилятор и продолжают ис­парение на воздухе до достижения постоянной массы, взвешивая ти­гель каждые 1—2 мин.

Разность между массой тигля с остатком после удаления хлоро­форма и массой пустого тигля показывает общее содержание экстра­гируемых хлороформом веществ. Остаток после отгонки хлороформа обрабатывают 1-2 мл сухого и чистого гексана (гексан можно заменить петролейным эфиром) и пе­реносят раствор или суспензию в колонку с оксидом алюминия, под которую подставляют маленькую колбу.



Секція: Хімії, нафтоорганічного синтезу та хімічних технологій
Тигель, в котором был оста­ток после отгонки хлороформа, несколько раз промывают маленькими порциями гексана, переносят каждую порцию на колонку с окси­дом алюминия. После этого промывают колонку еще несколькими порциями гексана, собирая их в ту же колбу. Не следует при этом до­пускать, чтобы уровень гексана в колонке опускался ниже верхней границы слоя оксида алюминия.

Получив таким способом раствор нефтепродуктов в гексане, осво­божденный от примеси полярных соединений, удаляют гексан, испа­ряя его в тигле при комнатной температуре с помощью вентилятора так же, как раньше удаляли хлороформ.

Разность между массой тигля с остатком после удаления гексана и массой пустого тигля показывает содержание нефтепродуктов во взя­том для исследования объеме пробы.

Разность между общим количеством экстрагируемых хлорофор­мом веществ и количеством нефтепродуктов равна содержанию дру­гих экстрагируемых этим растворителем веществ: нерастворимых в гексане и полярных, включая нафтеновые кислоты и фенолы.

Содержание массовой концентрации нефти (нефтепродуктов) X (мг/дм3) рас­считывают по формуле (1):

(m2 – m1) • 1000

X = ( 1 )

V

где m2— масса бюкса с остатком после удаления гексана, мг; m1 мас­са пустого бюкса, мг; V—объем пробы, взятой для анализа, см3.



Определение нефтепродуктов в концентрациях вы­ше 3 мг/л. Определение проводят так же, как описано выше, но только с меньшим объемом исследуемой воды. Берут для анализа 100-1000 мл воды, соответственно взятому объему воды уменьшают и количество применяе-мого для экстракции растворителя.

При содержании нефтепродуктов менее 0,3 мг/л объема пробы 3 - 3,5 л исследуемой воды недостаточно для получения надежных ре­зультатов, а непосредственно экстрагировать нефтепродукты из боль­ших объемов воды, применяя обычную экстракционную аппаратуру, нецелесообразно. В этом случае можно пропустить исследуемую воду через адсорбент, извлекающий из воды нефтепродукта (активный уголь, специальный сорбент типа «экаперль», «перлит» и т.п.), прове­сти десорбцию хлороформом и обработать полученный экстракт, как описано выше.


Работа выполнена под руководством д.т.н., проф. Илюхи Н.Г., к.х.н., доц. Цихановской И.В., к.х.н., доц. Александрова А.В., асс. Барсовой З. В.




База данных защищена авторским правом ©stomatologo.ru 2017
обратиться к администрации

    Главная страница